AAS原子光譜儀是一種靈敏度高、分離效果好,分析速度快的成熟分析技術(shù),本文從原子熒光光譜儀操作者的角度,介紹了原子熒光光譜儀的使用與注意事項(xiàng),原子熒光光譜儀工作環(huán)境的要求,儀器的特點(diǎn)、性能以及樣品前處理要求,原子熒光光譜儀維護(hù)的各種注意事項(xiàng)等等,對原子熒光光譜儀的使用者和管理者具有一定的參考價(jià)值。
AAS原子光譜儀的工作原理:
待測元素的溶液與(鉀)混合,在酸性條件下,砷、硒、銻、鉍、錫、碲、鉛、鍺等可生成氫化物氣體(如硒化氫等),汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞;鎘、鋅可生成氣態(tài)組分,從溶液中逸出,通過與氬氣、氫氣混合后進(jìn)入到原子化器中(并被點(diǎn)燃),氣體組分在高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽,通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā),基態(tài)原子躍遷到高能態(tài),它再重新返回到低能態(tài),多余的能量便以光的形式(也就是原子熒光)釋放出來。根據(jù)原子熒光強(qiáng)度與被測物濃度成正比可測得試樣中待測元素的含量。
AAS原子光譜儀的操作步驟:
①打開燈室蓋,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認(rèn)插緊插好;
②按要求連接好各種泵管;
③打開氣源,調(diào)節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2~0.3MPa;
?、馨床襟E一開機(jī)順序,運(yùn)行AFS-9X系列專用操作軟件,進(jìn)入工作站;
⑤檢查光路,進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié);
?、捱\(yùn)行時(shí),系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關(guān)信息,并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息;
⑦點(diǎn)擊“檢測”按鈕,儀器進(jìn)行自檢、自診;
?、嗤ㄟ^調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
?、狳c(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲,預(yù)熱儀器20min以上;
?、鈫螕艄ぞ邫谥械?ldquo;元素表”按鈕,或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”,A、B道自動識別匹配的元素?zé)簦魡蔚罍y量,則應(yīng)手工屏蔽非檢測道;
?根據(jù)操作軟件手冊,設(shè)置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等;
?單擊“測量”窗口按鈕,點(diǎn)擊“檢測”,出現(xiàn)“另存為”畫面時(shí),輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
?按操作軟件依次測量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
?根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報(bào)告;
?測試結(jié)束后,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
?熄滅點(diǎn)火爐絲,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動進(jìn)樣器,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源,并松開壓塊,放松泵管。