XRF基本原理 | |
原理 (XRF)儀器由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X 射線(一次射線),激勵(lì)被測(cè)樣品。樣品中的每一種元素會(huì)放射出的二次X射線,并且不同的元素所放出的二次射線具有特定的能量特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來(lái)的二次射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將控測(cè)系統(tǒng)所收集的信息轉(zhuǎn)換成樣品中的各種元素的種類及含量。利用X射線熒光原理,理論上可以測(cè)量元素周期表中的每一種元素。在實(shí)際應(yīng)用中,有效的元素測(cè)量范圍為11號(hào)元素(鈉Na)到92號(hào)元素(鈾U)。 XRF的篩選 X射線熒光光譜儀是*的RoHS篩選檢測(cè)儀器,由于其檢測(cè)速度快、分辨率、實(shí)施無(wú)損檢測(cè),所以被廣泛采用。X線熒光光譜儀品牌繁多,以至于分不出誰(shuí)好誰(shuí)差了。在《電子信息產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法》IEC62321標(biāo)準(zhǔn)文本里提到:“用能量散射X射線熒光光譜法(ED-XRF)或波長(zhǎng)散射X射線熒光光譜法(WD-XRF)對(duì)試樣中目標(biāo)物進(jìn)行測(cè)試,可以是直接測(cè)量樣品(不破壞樣品),也可以是破壞樣品使其達(dá)到”均勻材料”(機(jī)械破壞試樣)后測(cè)試。”能真正準(zhǔn)確無(wú)誤地將試樣篩選出合格、不合格、不確定三種類型,而且能大限度地縮小“不確定”部分就是好儀器。在保證既定準(zhǔn)確度的情況下盡可能快速檢測(cè)。尤其是企業(yè)選購(gòu),光譜儀是做日常RoHS監(jiān)督檢測(cè)用,非常看重這一點(diǎn)。所以,能夠準(zhǔn)確無(wú)誤地將試樣篩選出合格、不合格、不確定三種類型,又能大限度地縮小“不確定”部分,而且全部過程是在極短的時(shí)間內(nèi)完成的X射線熒光光譜儀是滿足使用要求的光譜儀。 性能 性能無(wú)疑是評(píng)估光譜儀非常重要的指針性能優(yōu)異的光譜儀做篩選檢測(cè)能準(zhǔn)確無(wú)誤地排查合格和不合格,并將不確定的灰色部分壓縮到小; 有的光譜儀鉛砷不分、鎘的特征譜線與X光管銠電極的特征譜線重迭等。經(jīng)常誤判; 有的光譜儀檢測(cè)鎘的靈敏度不夠,不能準(zhǔn)確判定鎘; 大部分光譜儀的檢測(cè)穩(wěn)定性受到X光管老化、環(huán)境溫度、電源波動(dòng)等影響,使數(shù)值不準(zhǔn)。 由于性能不足,可能發(fā)生錯(cuò)判、誤判、無(wú)法判定等事件頻發(fā),不確定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本顯著提、風(fēng)險(xiǎn)增加。 關(guān)鍵性能參數(shù) 1) X光管的電極材料 目前X線熒光光譜儀基本上采用銠靶X光管,有鎢靶X光管的。 A.銠(Rh)靶:銠的特征譜線與鎘的特征譜線重迭;測(cè)試需要濾波器。 B.鎢(W)靶:鎢的特征譜線與鉛,的特征光譜重迭,但發(fā)射強(qiáng)度。 2)檢測(cè)器 A.SDD: 新型的SDD檢測(cè)器屬純硅檢測(cè)器,分辨率可跟Si-Li檢測(cè)器差不多,并且不需要液氮制冷,但穩(wěn)定性不夠好。是在純n型硅片的射線入射面制備一大面積均勻的pn突變結(jié),在另外一面的中央制備一個(gè)點(diǎn)狀的n型陽(yáng)極,在陽(yáng)極的周圍是許多同心的p型漂移電極。在工作時(shí),器件兩面的pn結(jié)加上反向電壓,從而在器件體內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)勢(shì)阱(對(duì)電子)。在漂移電極上加一個(gè)電位差會(huì)在器件內(nèi)產(chǎn)生一橫向電場(chǎng),它將使勢(shì)阱彎曲從而迫使入射輻射產(chǎn)生的信號(hào)電子在電場(chǎng)作用下先向陽(yáng)極漂移,到達(dá)陽(yáng)極(讀出電極)附近才產(chǎn)生信號(hào)。硅漂移探測(cè)器的陽(yáng)極很小因而電容很小,同時(shí)它的漏電流也很小,所以用電荷靈敏前置放大器可低噪聲、快速地讀出電子信號(hào)。是Si-PIN檢測(cè)器的換代產(chǎn)品。 B.SSD: SSD檢測(cè)器屬硅鋰檢測(cè)器,分辨率及檢測(cè)靈敏度。穩(wěn)定性好,但是需要液氮冷卻。硅(鋰)[ Si(Li)]探測(cè)器,也叫硅鋰漂移探測(cè)器。是在P型硅表面蒸發(fā)一層金屬鋰并擴(kuò)散形成PN結(jié),然后在反向電壓和適當(dāng)溫度下使鋰離子在硅原子之間漂移入硅中,由于鋰離子很容易吸引一個(gè)自由電子而成名,從而與硅中的P型(受主)雜質(zhì)實(shí)現(xiàn)補(bǔ)償而形成阻的本征層(探測(cè)器的靈敏區(qū))。硅(鋰)探測(cè)器的特點(diǎn)是靈敏層厚度可以做得相當(dāng)大(3-10毫米),因而探測(cè)器電容也比較小,探測(cè)效率,但是必須在液氮冷卻下保存(因?yàn)樵谑覝叵落囯x子的遷移能力已經(jīng)不能忽略了,而鋰離子的遷移會(huì)破壞在制備硅(鋰)探測(cè)器時(shí)達(dá)到的精密補(bǔ)償。這是硅(鋰)探測(cè)器保存時(shí)候也需要在液氮溫度的根本原因。當(dāng)然還有其它原因)和工作。 C.Si-PIN: 老的PIN探測(cè)器分辨率差,穩(wěn)定性差,并且對(duì)測(cè)試重金屬的靈敏度不夠。PIN探測(cè)器是具有PIN結(jié)構(gòu)的(其中間層實(shí)際上是阻的全耗盡層,其載流子很少,與本征層和絕緣體層有類似之處)用于探測(cè)光和射線的探測(cè)器件。硅PIN探測(cè)器室溫下的漏電流在納安(nA)數(shù)量級(jí),比其上一代的硅面壘探測(cè)器要小差不多3個(gè)數(shù)量級(jí),是硅面壘探測(cè)器的換代產(chǎn)品,但是PIN探測(cè)器的電容仍然和面壘探測(cè)器一樣,隨探測(cè)器面積的增大而正比增大,這導(dǎo)致探測(cè)器噪聲還是偏大,同時(shí)成形時(shí)間常數(shù)不能太小因而計(jì)數(shù)率不能。這就是PIN探測(cè)器不僅在技術(shù)上而且在性能上也要比硅漂移探測(cè)器差整整一代的原因。 |
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